片剂中维维生C含量的测定素C生素
一、维生目的素C生素要求 1、熟悉碘标准溶液的片剂配制与标定。 2、测定熟悉直接碘量法测定维生素C的维生原理、方法和操作。素C生素 二、片剂实验原理 维生素C即抗坏血酸,测定分子式为C6H8O6,维生因为其分子中的素C生素烯二醇基具有还原性,所以以被I2定量地氧化为二酮基而生成脱氢抗坏血酸: 由于维生素C的片剂还原性很强,在空气中容易被氧化,测定特别是维生在碱性介质中。因此,素C生素测定时加入醋酸或偏磷酸一醋酸溶液使溶液呈弱酸性,片剂以降低氧化速度,减少维生素的损失。 测定时,可以直接用标准碘溶液滴定,也可以用间接法滴定。本实验采用直接法。 三、实验试剂 1、0.1 mol·L-1Na2 S2 03标准溶液; 2、0.05 mol·L-112标准溶液:在250mL烧杯中加入25mL去离子水,称10gKI和6.5g I2,用玻璃棒轻轻研磨或搅拌至I2全部溶解后转移至棕色试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀,放暗处; 3、0.2%(质量分数)淀粉溶液; 4、2 mol·L-1HAc溶液; 5、偏磷酸-醋酸溶液:取15g偏磷酸溶于40mL冰醋酸和450mL蒸馏水的混合液中,在冰箱中过滤,滤液保存在冰箱中,超过10天后需重新配制。 四、实验步骤 1、维生素C试样的准备 取20片维生素C药片称重,小心研成粉末,计算平均片重(以g/片计算)准确称取适量药粉(相当于含0.8~1.Og维生素C),以偏磷酸 醋酸溶液溶解,于100mL容量瓶中定容,摇匀后干过滤,弃去10mL左右的初滤液,收集滤液备用。 2、0.05mol·L-1I2标准溶液浓度的标定 准确移取0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液25.00mL,于250mL锥形瓶中,加水25mL,加淀粉溶液5mL,以待标定的I2标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色即为终点。计算I2标准溶液的浓度(要求几次标定的相对偏差不超过±0.2%)。 3、维生素C含量的测定 准确移取25mE上述维生素c制备液于250mE锥形瓶中,加淀粉溶液5mL,立即以0.05m01.L-1I2标准溶液滴定至恰呈蓝色稳定不褪即为终点,计算每片维生素C药片中维生素C药片的含量(以g/片表示)。 五、注意事项 抗坏血酸会缓慢的氧化成脱氢抗坏血酸,所以制备液必须在每次实验时新鲜配制。 参考资料:分析化学
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